噴金儀(離子濺射儀)是掃描電鏡(SEM)樣品制備的關(guān)鍵設(shè)備,其操作步驟的規(guī)范性直接決定樣品的導電性及成像質(zhì)量。以下為噴金儀的標準使用流程。

一、樣品準備與裝樣
操作前需確保樣品全部干燥且牢固固定。對于粉末樣品,需使用導電膠帶或銀膠將其粘附在樣品臺上,并用洗耳球吹去未粘牢的顆粒,防止抽真空時粉末飛散污染腔體。對于塊狀樣品,需確保其與樣品臺接觸良好,無松動。裝樣時,應使用鑷子輕取輕放,避免觸碰靶材及腔體內(nèi)部。
二、抽真空與參數(shù)設(shè)置
關(guān)閉腔體后,啟動機械泵進行抽真空。當真空度達到0.1-1.0Pa(或10-2mbar)的穩(wěn)定工作狀態(tài)時,方可進行下一步操作。根據(jù)樣品性質(zhì)及觀察需求,在控制面板上設(shè)置濺射參數(shù)。通常,電流設(shè)定在10-30mA,時間設(shè)定在30-120秒。對于熱敏或易損傷樣品,需采用低電流、短時間的“柔和啟動”模式,以控制鍍膜厚度與熱影響。
三、啟動濺射與過程監(jiān)控
啟動高壓開關(guān),觀察輝光放電現(xiàn)象。此時,氬氣在高壓電場下被電離,形成等離子體,轟擊金靶(陽極),使金原子濺射并均勻沉積在樣品表面。操作者需通過觀察窗監(jiān)控輝光顏色與強度,若出現(xiàn)異常閃爍或顏色變化,應立即停止操作,檢查真空度是否達標或樣品是否含有揮發(fā)性物質(zhì)。
四、放氣與取樣
濺射結(jié)束后,關(guān)閉高壓與電流,待設(shè)備自然冷卻后,緩慢打開放氣閥,使腔體恢復常壓。打開腔體,用鑷子取出樣品。此時樣品表面應呈現(xiàn)均勻的金色或淡黃色金屬光澤。若發(fā)現(xiàn)鍍層不均勻或過厚,需調(diào)整參數(shù)重新制樣。
五、設(shè)備維護與清潔
操作結(jié)束后,需對設(shè)備進行維護。使用無塵布清潔腔體內(nèi)部,防止殘留金屬顆粒影響下次抽真空。定期檢查靶材消耗情況,及時更換耗盡的靶材。對于長期不用的設(shè)備,應保持腔體處于真空或干燥狀態(tài),防止潮氣腐蝕。
結(jié)語:噴金儀的操作核心在于真空度控制與參數(shù)匹配。通過標準化的操作流程,可有效消除非導電樣品的荷電效應,為高分辨電鏡觀察提供理想的樣品狀態(tài)。